Nazwa:(S)-4-N-Boc-2-metylopiperazyna
CAS:147081-29-6
Zastosowanie: Jest jednym z półproduktów organicznych, takich jak AMG-510
Można go otrzymać w jednoetapowej reakcji S-2-Methylpiperazion
Dszczegóły przygotowania:
Dodać wodę (500g, 5w/w%) do butelki reakcyjnej.Dodać (s) -2-metylopiperazynę (100 g, 998,4 mmol, 1 równoważnik) do kolby reakcyjnej, mieszając.Dodaj HCl (36% roztwór wodny, 102,1 g, 1008 mmol, 1,01 równoważnika) i metanol (200 g) do kolby reakcyjnej, mieszając.Dodać kroplami roztwór boc2o (222 g, 1008 mmol, 1,01 równoważnika) w metanolu (200 g) do kolby reakcyjnej w temperaturze 15-25°C, a następnie mieszać w temperaturze 20-30°C przez 18 godzin.Odparować zawartość kolby do sucha pod zmniejszonym ciśnieniem w 40-50 ℃, aby utworzyć pozostałość.Do pozostałości dodano wodę (500 g) i mieszaninę mieszano przez 1 godzinę.Mieszaninę przesączono i zebrane substancje stałe przemyto wodą (50 g).Ekstrahować wodny przesącz octanem etylu (500 ml).Doprowadzić ekstrahowaną fazę wodną za pomocą 30% Naoh do pH powyżej 12, a następnie ekstrahować ją trzykrotnie octanem etylu (500 ml).Fazę organiczną przemyto dwukrotnie solanką (500 g), a następnie wysuszono bezwodnym Na2SO4.Wysuszoną mieszaninę przesączono i zebraną substancję stałą przemyto octanem etylu (100 ml).Przesącz zatężono do sucha pod próżnią w temperaturze 50-60°C i dalej zatężono pod wysoką próżnią (5 mm Hg) w temperaturze 65-75°C przez 3 godziny, otrzymując (s)-4-n-tert-butoksykarbonylo-2-metylopiperazynę.Czystość wynosiła 97,7%, zawartość 95,9%, a wydajność 76,4%.
Czas postu: 27 czerwca 2022 r